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鉭粉的制備方法

2021-07-23

鈉還原氟鉭酸鉀法制造的工藝是目前世界應用廣,技術開發成熟的一種鉭粉生產工藝。以現有的鉭粉生產工藝水平,比表面積可以達到4.5m2/g。這種還原工藝可以通過使用更高的稀釋鹽和燒結延緩劑來實現,從而生產并維持高的比表面積。利用這一工藝要經濟地生產出比表面積大于4.5m2/g的高品質的鉭粉是很困難的。用于制備固體電解電容器的鉭粉有很多特定的要求,這些粉末須具有0.4m2/g ~10m2/g的表面積;需要良好的成形和浸漬特性;合適的顆粒和孔隙大小分布。

為了消除固體電解電容器中的損失(殘余電流),其需要高純度并控制雜質和摻雜物;鉭粉還需具有良好的流動性和壓制性能。美國專利US3012877所公開的金屬鈉熔鹽熱還原氟鉭酸鉀的方法,在制備超細鉭粉時要加入大量的鹵化物稀釋劑,除了容易引入過量的雜質外,還導致生產率嚴重降低。其缺點包括成本高,污染大,不能連續生產等。用五氧化二鉭還原制造鉭粉的應用也呈增加的趨勢。

多年來,鉭粉生廠家對由鉭氧化物直接制備鉭粉進行了一系列的研究,希望獲得成本低、污染小、性能優的鉭粉制備工藝。中國專利CN101574741研發出一種稀土金屬或稀土金屬氫化物多步還原制取高比容鉭粉的方法。該方法采用三步還原法,避免了一步和兩步法過程中還原劑加人過多,放熱量大,還原溫度高現象,制備出了高比容的鉭粉。為獲得流動性好的鉭粉,需要在一步還原反應之前對氧化鉭粉末進行團化和摻雜處理。該方法用五氧化二鉭與稀土金屬直接接觸,反應時間非常短,放熱量大,為不可控反應。鉭粉的粒徑是由還原溫度決定的,由于不能 完全控制反應溫度,就很難再現性得到具有適合制造電容器的粒徑的粉末。

CN201610236819.7提供一種成本低、比容高的鉭粉制備方法。技術方案為:一種鉭粉制備方法,其步驟:

(1)、按重量比取粉狀超細、球形五氧化二鉭300g~500g和碳質還原劑95g~165g,將它們溶于去離子水或蒸餾水中,并攪 拌均勻,制得溶液或混合液;

(2)、將上述制得溶液或混合液放入壓濾機中,加0.1MP~0.2MP 的壓力進行壓濾,得到濾餅;

(3)、將濾餅在100~200℃條件下加熱1~2小時,在50~100℃ 條件下干燥2~5小時,然后破碎、過70目篩。得到含有氧化鉭和碳源的前驅體粉末;

(4)、將前驅體粉末置于真空爐中,在真空下1450℃保溫1小時,升溫到1700℃保溫10~30分鐘進行碳還原處理。冷卻時,引入少量空氣進行鈍化處理,然后出爐、破碎、并過70目篩,得 到低含氧量的氧化鉭粉末。此時粉末的含氧量為5wt%~10wt%;


鉭粉價格


(5)、低含氧量的氧化鉭粉 末與相對于粉末氧含量化學計量的0.8~1.5Wt%鎂粉混合,放入反應釜中進行一次脫氧 處理,溫度780℃~860℃,保溫4~8小時;冷卻到環境溫度后,分步引入少量空氣進行鈍化處理;

(6)、脫氧出爐后,用10%~15%Wt硝酸洗滌多余的鎂和氧化鎂,并用去離子水洗滌至 中性。真空烘干粉末,溫度60℃,時間12小時,并過70目篩,得到高氧鉭粉,此時粉末的含氧 量為1.5wt%~4wt%;

(7)、相當于鉭粉末中所需150ppm的含磷量的NH4H2PO4溶液混入過完 篩的高氧鉭粉,然后放入真空干燥箱,溫度60℃,時間12小時烘干;

(8)、烘干后的粉末與相對于粉末氧含量化學計算量的1~1.5Wt%鎂粉混合,進行二次脫氧處理,溫度780℃~860℃時間3~5小時,當脫氧冷卻降溫到170℃~300℃時,進行滲氮處理,冷卻到環境溫度后,分步引入少量空氣進行鈍化處理;

(9)、脫氧出爐后,用10%~15Wt%硝酸洗滌多余的鎂 和氧化鎂,并用去離子水過濾洗滌至中性;

(10)、真空烘干粉末,溫度60℃,時間12小時,并過70目篩,得到電容器級鉭粉。

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